顶空进样器附件的使用标准以及顶空瓶是如何清洗的
全模式顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。全模式顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
全模式顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。但是,全模式顶空进样器附件的标准你知道有哪些吗?
1、瓶大小
顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该至少的样本体积的50%。
2、底部弧度
顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的全模式顶空进样器。全模式顶空进样器圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。
3、正确的盖子钳法
顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法。
4、进样垫的选择
使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。
5、洁净的瓶
进样瓶应该清洁。并非所有的瓶是可以标准使用的,肮脏的或反复使用的样品瓶,可能引起全模式顶空进样器鬼峰或错误的检测结果。
那顶空瓶应该怎么清洗呢?
方案一:
1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。
方案二:
1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟3、换水,再超声15分钟4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中5、最后取出自然风干。
方案三:
1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干.3、后将进样瓶烘干
方案四:
一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡(第二种)、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了